1 目的

為保證SPME-1901S全自動(dòng)固相微萃取系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，確保其出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，特制定本規(guī)程。

2 適用范圍

    本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有SPME-1901S全自動(dòng)固相微萃取系統(tǒng)的使用和維護(hù)。

3 職責(zé)

儀器操作人員需嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行。

4 使用環(huán)境

4.1  儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi)，溫度10℃～30℃，室內(nèi)相對(duì)濕度小于85％。

4.2  使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，避免震動(dòng)，并避免陽(yáng)光直射及強(qiáng)烈電磁場(chǎng)干擾，避免灰塵及腐蝕性氣體。

4.3  電源電壓：220V±10%  頻率：50Hz/60Hz。

4.4  儀器表面宜用溫水擦試，請(qǐng)勿使用酒精、丙酮等溶劑清潔。

5 操作流程

 圖1.固相微萃取儀操作流程圖

5.1 將制備后的樣品瓶放入樣品盤(pán)中，并記錄樣品放入盤(pán)中對(duì)應(yīng)盤(pán)號(hào)。

5.2 打開(kāi)SPME-1901S儀器電源開(kāi)關(guān)，儀器自檢通過(guò)后，點(diǎn)擊操作屏，進(jìn)入“方法”界面，選擇方法編號(hào)并輸入方法名稱，“萃取方式”選擇為“單針萃取”，設(shè)定“萃取時(shí)間”、“萃取溫度”“振蕩速度”“振蕩間隔”“停振間隔”；設(shè)定“老化時(shí)間”“老化溫度”。將“氣體吹掃”和“提示音通知”選擇“開(kāi)”。

5.3 點(diǎn)擊操作屏，進(jìn)入“序列”界面，依據(jù)檢樣在樣品盤(pán)中編號(hào)與萃取次數(shù)，選擇“開(kāi)始瓶號(hào)”“結(jié)束瓶號(hào)”“方法編號(hào)”“萃取次數(shù)”“平衡時(shí)間”，最后在“選擇”列打勾。

5.4點(diǎn)擊操作屏，進(jìn)入“運(yùn)行”界面，點(diǎn)擊“   ”按鈕，儀器開(kāi)始初始化，完成后出現(xiàn)提示，點(diǎn)擊“確定”，等待溫度就緒。如首次做樣，將微萃取針手柄插入老化位置，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)手柄90度，針上部推桿放入卡槽中，鎖定針手柄，點(diǎn)擊“   ”按鈕，儀器按設(shè)定值自動(dòng)老化，結(jié)束后報(bào)警提示。

5.5 老化結(jié)束后，去除針手柄鎖定鈕，再順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)手柄90度，拔出手柄放入萃取位置，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)手柄90度，針上部推桿放入卡槽中，鎖定針手柄，點(diǎn)擊“  ”按鈕，儀器按設(shè)定值自動(dòng)萃取，結(jié)束后報(bào)警提示。

5.6 萃取結(jié)束后，去除針手柄鎖定鈕，再順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)手柄90度，拔出手柄，將萃取針插入色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣口中，將針芯推桿向下按壓至手柄標(biāo)識(shí)位置（1cm或2cm），按壓色譜或質(zhì)譜儀器的進(jìn)樣按鈕，等待進(jìn)樣時(shí)間結(jié)束（3min~5min）。

5.7 進(jìn)樣結(jié)束后，先將針芯推桿上拉至最高位置，再拔出針手柄。將手柄放入萃取位置，進(jìn)行下一樣品的萃取，直至全部樣品萃取完成。

5.8 檢測(cè)過(guò)程中臨時(shí)添加樣品，可在色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣時(shí)，點(diǎn)擊“  ”按鈕，樣品盤(pán)掉電，放入添加樣品后，點(diǎn)擊“  ”按鈕，將添加樣品輸入序列表中并在“選擇”列打勾。

5.9 萃取過(guò)程中，如遇緊急情況，請(qǐng)點(diǎn)擊“   ”按鈕，再點(diǎn)擊“  ”按鈕，情況解決后，再進(jìn)行其他操作。

5.10 樣品檢測(cè)完成后，關(guān)閉儀器電源，將針手柄放入存放盒中。

警告：萃取針從色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣口中拔出時(shí)，先將針芯推桿上拉至最高位置，再拔出針手柄！??！

注意：使用箭型針時(shí)，針手柄放在儀器上請(qǐng)不要點(diǎn)擊“   ”按鍵，否則儀器可能報(bào)警！

6 運(yùn)行檢查

6.1 儀器初始化時(shí)，儀器電源指示燈點(diǎn)亮，針芯推桿找原點(diǎn)后移動(dòng)至保存的裝針位置，樣品瓶頂桿找原點(diǎn)，樣品盤(pán)找原點(diǎn)，正常后聲音和文字提示。

6.2點(diǎn)擊“設(shè)置”欄，填入“密碼”，進(jìn)入樣品盤(pán)1號(hào)萃取位置設(shè)置，點(diǎn)擊“復(fù)位”，正常后點(diǎn)擊“測(cè)試”，此時(shí)樣品盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)至1號(hào)萃取位置，儀器正常。

6.3 依次進(jìn)入樣品瓶頂桿萃取位置設(shè)置和針芯推桿位置設(shè)置，測(cè)試是否正常。

7 日常維護(hù)

7.1定期清潔儀器表面，保護(hù)儀器各部件靈活運(yùn)轉(zhuǎn)；

7.2定期開(kāi)機(jī)一次，檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器存在的問(wèn)題，及時(shí)處理故障，使儀器處于正常使用狀態(tài)。